Como identificar picos desconhecidos em cromatografia

Escrito por michael judge | Traduzido por luiz neves
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Como identificar picos desconhecidos em cromatografia
O termo "cromatografia" originalmente significava uma separação de compostos de cores diferentes (Jupiterimages/Photos.com/Getty Images)

Normalmente laboratórios utilizam o processo de cromatografia em análise de amostras para determinar a composição química. Na cromatografia gasosa, uma amostra diluída é vaporizada e soprada por uma coluna revestida por um material que separa os componentes. Na cromatografia líquida, uma solução da amostra com solvente é bombeada através de uma coluna e então separada. Nos dois casos, um detector na extremidade da coluna registra cada composto à medida em que saem da coluna. O tempo que leva para um dado composto atravessar a coluna é geralmente constante e pode ser usado para identificar substâncias.

Nível de dificuldade:
Moderadamente desafiante

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O que você precisa?

  • Normas químicas
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Instruções

  1. 1

    Examine a saída do detector (o "cromatograma") produzido pela instrumentação do cromatógrafo, para testar a amostra desconhecida. O cromatograma é uma plotagem da saída do detector com intensidade de saída no eixo vertical e tempo decorrido desde que a amostra foi introduzida no instrumento no eixo horizontal. O cromatograma mostra picos (aumentos bruscos na saída do detector) nos momentos em que os compostos deixam a coluna.

  2. 2

    Anote o tempo de saída (comumente chamado "tempo de retenção") de cada pico do cromatograma. Existirá um pico e, consequentemente, um tempo de retenção para cada composto desconhecido na mistura testada. Por exemplo, pode-se ver picos com 7,8 e 10,2 minutos.

  3. 3

    Obtenha amostras puras do padrão dos compostos que acredite possivelmente estarem presentes na amostra testada. Isso requer alguma adivinhação, mas um laboratório normalmente terá uma boa estimativa, baseada no tipo e na origem da amostra. Por exemplo, uma amostra de solo de um posto de gasolina abandonado provavelmente conterá traços de componentes gasosos, como benzeno e tolueno.

  4. 4

    Prepare soluções diluídas dos padrões químicos em um solvente compatível; uma solução para cada composto. Geralmente, usa-se o mesmo solvente no qual se dissolveu a amostra quando foi preparada para análise. Para líquidos, use uma pipeta, para transferir uma quantidade conhecida para um balão volumétrico. Para sólidos, pese uma quantidade conhecida e transfira-a. Em cada caso, deve-se então encher o balão com solvente e misturá-lo. Deve-se estimar a concentração para uso para cada solução padrão. Geralmente, para a cromatografia gasosa, pode-se produzir amostras em baixo alcance de partes por milhão (ppm), e para cromatografia líquida em alto alcance de ppm.

  5. 5

    Injete cada um dos compostos padrão na instrumentação do cromatógrafo e examine os cromatogramas resultantes.

  6. 6

    Compare os tempos de retenção obtidos para cada composto padrão com os tempos de retenção dos picos desconhecidos no cromatograma da amostra. Se o tempo de retenção de uma amostra padrão corresponder a um pico da amostra, pode-se identificar aquele pico desconhecido como sendo devido àquela amostra. No caso do exemplo com picos em 7,8 e 10,2 minutos, se o pico padrão de benzeno foi de 7,8 minutos, conclui-se que o primeiro pico desconhecido na amostra era devido ao benzeno.

Dicas & Advertências

  • Como é possível haver diferentes tempos de retenção para cada composto em determinadas condições, esse método não produzirá prova absoluta de que a amostra contém os compostos identificados. Poderá ser necessário usar outra técnica analítica para a confirmação.

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